煤炭分析仪器测定煤中汞的试验步骤

　　我们很多企业的实验员在没煤炭中汞的测定时，会出现测定数据结果不准确的时候，有可能是仪器没有调节好或者是煤样没按标准称重等，都会造成测定数据结果不准确的原因。今天我们河南鑫科分析仪器有限公司就来给大家讲解一下测定煤炭中汞的试验步骤和使用的设备。

　　一、煤炭化验设备厂家实验员试验前准备工作

　　1、分析天平：感量0.1mg

　　2、马弗炉：带温度控制器

　　3、电热板：带调温装置

　　4、汞蒸气发生瓶：带刻度的50mL锥形瓶，带有配合紧密的塞，塞上有进、出气管，进气管末端距瓶底5~10mm

　　5、移液管：5mL，精度+0.03mL，精度+0.04mL

　　6、滴定管：10mL，分度值0.05mL

　　7、测汞仪：灵敏度不低于0.1µg/L

　　8、流量计：量程0~21L/min

　　二、试验步骤

　　1、仪器调节

　　开启测汞仪电源开关，预热仪器1~2h。在仪器预热时，用发生瓶代替测汞仪的还原瓶（在以后的测定中同样如此）。加30mL水于发生瓶中，塞上瓶塞。将发生瓶和流量计接入测汞仪气路。开启泵开关，调节空气流速至800mL/min左右。关闭泵开关，取下流量计，连接好气路，按测汞仪说明书调节零点等参数。

　　2、煤样处理

　　（1）称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.1g（称准到0.0002g）于发生瓶中。

　　（2）加入50mg五氧化二钒、数滴无水乙醇使煤样润湿，再加入10mL硝酸，立即用瓷盖盖上发生瓶，放置过夜后加入4mL硫酸并置于电热板上，先在约120ºC温度下加热约1.5h，然后逐渐升高温度至160ºC左右继续加热至刚冒三氧化硫为雾。取下发生瓶，冷却（如发现有黑色颗粒），煤样沿未分解完全，可补加3~5mL硝酸，再继续加热至刚冒三氧化硫烟雾）。加入20mL水，2mL过氧化氢。放置5min，置于电热板上加热煮沸，此时溶液应呈蓝色，若溶液为棕红色须补加过氧化氢再煮沸，取下发生瓶，冷却。

　　三、测定手续

　　1、工作曲线绘制

　　（1）准确吸取0，0.25，0.50，1.00，1.50mL汞标准溶液，分别注入5个汞蒸气发生瓶中，滴入重铬酸钾溶液至溶液呈黄色，加2mL乙醇，用水将溶液体积调至30mL，加入1mL氯化亚锡溶液，立即塞上瓶塞，摇匀，放置片刻后将瓶接入测汞仪气路。开启测汞仪器，测定并记录吸收值。

　　（2）以减去空白（零标准溶液）后的各标准溶液的吸收值为纵坐标，其生意人汞含量为横坐标绘制工作曲线（每批测定均应同时绘制标准曲线）。

　　2、煤样测定：测定并记录吸收值，从工作曲线上查出汞的含量。

　　3、空白测定：每测一批煤样应按2和3.2所述（但不加煤样）进行两个以上空白测定，以其平均值作为空白值。