煤炭化验设备测定煤碳中磷的方法

　　煤炭中的含量值和元素有很多种，这些含量值和元素是根据不同的行业和企业里需求和不同的设备仪器来对含量值和元素进行测定。大多数企业里一般都是检测煤炭中发热量、含硫量、水分和挥发分，很少有企业对煤炭中磷元素的检测。磷的元素是根据企业里的需求需要对煤炭中的磷进行测定。那么，它是怎样来测定出来的呢？我们河南鑫科分析仪器有限公司给大家分享一下煤炭中磷的测定方法。

　　一、煤炭化验设备厂家分享方法提要

　　煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，脱除三氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。

　　二、试剂

　　1、氢氟酸（GB/T 620）：40%（质量分数）。

　　2、硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=10 mol/L，量取浓硫酸（GB/T 625）278mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。

　　3、硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=7.2 mol/L，量取浓硫酸200mL，缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。

　　4、钼酸铵-硫酸溶液：将17.2g钼酸铵（GB/T 657）溶解在适量硫酸溶液中，并用硫酸溶液稀释至1000mL。

　　5、抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g，溶于100mL水中，现用现配。

　　6、酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0.34g溶于250mL水中。

　　7、混合溶液：往35mL钼酸铵-硫酸溶液中加入10mL抗坏血酸溶液及5mL酒石酸锑钾溶液，混匀，使用时配制。

　　8、磷标准贮备溶液（0.1mg/mL）：准确称取在110ºC下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾（GB/T 1274）0.439 2g溶于水中，并用水稀释至1000mL

　　9、、磷标准工作溶液（0.1mg/mL）：取10.0mL磷标准储备溶液用水稀释至100mL，使用时配制。

　　三、仪器设备准备

　　1、分析天平：感量0.1mg。

　　2、马弗炉：带有调温装置和烟囱，能保持温度（815+10）ºC。

　　3、分光光度计或光电比色计。

　　4、铂或聚四氟乙烯坩埚：容量为25mL~30mL。

　　5、容量瓶：50mL，100mL和1000mL。

　　6、电热板：温度可调。

　　四、测定方法与不步骤

　　1、称取灰样法

　　（1）试样处理：煤样灰化按GB/T 212中规定的的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛。

　　（2）灰的酸解：准确称取灰样0.05g~0.1g（称准至0.0002g）于聚四氟已烯（或铂）坩埚中，加硫酸2mL，氢氟酸5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约100ºC）直到氢氟酸白烟冒尽。

　　（3）冷却后，再加硫酸0.5mL，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。冷却后，加数滴冷水并摇动，然后再加20mL热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。

　　（4）样品空白溶液的制备：分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，但不加灰样。

　　2、测定步骤

　　（1）工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL于50mL容量瓶中，加入混合溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于10ºC）下放置1h，然后移入10mm~30mm的比色皿内。在分光光度计（或比色计）上，用波长650mm（或相当于650mm的滤光片），以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

　　（2）测定：吸取酸解后的澄清溶液10mL和空白溶液10mL，分别加入至50mL容量瓶中。以下1.3.1规定进行，但以样品空白溶液为参比，测定吸光度。