灰熔点测定仪的正确操作步骤
灰熔点测定是煤炭化验行业常用的设备之一,但是到现在,还有很多操作人员不太明白正确的操作步骤,下面,鹤壁鑫科给大家做一个详细的介绍。
操作
1.测定高温区。仪器安装完毕后,须对高温区进行测量,选择样品放置的位置。
2.样品放置在灰锥支撑板上。
所述灰色锥盘置于刚玉船槽内。在刚玉船中,放置木炭、无烟煤、石墨等物质来控制大气。
3、炉内气氛控制。
(1)弱还原气氛
仪器的高温炉有两种:气密刚玉管和高刚玉管(通常仪器配备高刚玉管)。弱还原性气氛的控制方法有:
A、气密刚玉管:将石墨置于炉中间(粒度≤
0.2mm,灰分≤15%)5~6g或50±10%H2和±10%CO2混合物,通风量≥100mL/min。
B、空气分散高刚玉管:在炉中间放置石墨(粒径≤0.2mm。
除石墨、无烟煤外,还可以是木炭、焦炭、石油焦等。它们的大小、数量和位置将视情况而定。
(2)氧化气氛炉不放任何碳料,使空气自由循环。
(3)炉内气氛识别
当密封含碳物质产生弱还原气氛时,须用下列方法之一来判断炉膛内的气氛。
a.标准圆锥法:分别在强还原性(炉内H2或大量无烟煤或木炭)、T2或T3在强还原气氛和氧化气氛下的熔融性应比在弱还原气氛下高100~300℃。然后用它们作为鉴别炉内气氛的标准。若在弱气氛中测得T2或T3还原值与实测值之差小于50℃,则炉内气氛为弱还原。否则,应根据它们与在强还原、强氧化气氛中测量的值及封闭含碳材料的氧化程度的差异来判断大气是强还原还是强氧化。
B.气体萃取分析:炉内高温区5~7mL/min。
例如1000~1300℃时,还原气体(主要为CO,还包括H2、CH4)为10~70%(1100℃时,它们与CO2的体积比为1:1),O2含量为0.5%,属于弱还原气氛。