氧弹煤炭全自动量热仪故障排除及使用中应注意的问题

　　氧弹量热计,具有操作简单、测量速度快以及精度高的特点。可用来测量固体、液体燃料、可燃垃圾、食品、饲料以及其他可在氧气中燃烧物品的燃烧热值,在许多行业得到广泛应用。因此,如何正确使用该仪器,仪器出现故障如何排除,成为不可忽视的问题。河南鑫科分析仪器有限公司对氧弹量热计的故障排除及使用中应注意的几个问题进行了以下总结,以供大家参考。

　　1.1环境条件

　　氧弹量热计应放置在专门的实验室内,室温以15~30℃为宜,每次测试室温变化不应超过1℃,室内不能有强烈的冷源、热源及空气对流。

　　1.2消耗品和电源

　　氧弹量热计操作中需配备如下气体钢瓶:①氧气:纯度百分之99.5以上,采用CGA 540接口,压力不能大于2 500 psig;②自来水:先将约4 L自来水(硬度不大于85 ppm)通过仪器背面的进水口装入仪器外筒,同时将自来水连接到进水口,自来水压力约20~60 psig,流量约0.5 L·min-1,通过进水口给量热计提供冷却水,因此自来水温度不能超过25℃,每次测量,仪器耗水量一般不超过1.5 L,同时需连接排水装置;③量热计及其外设所需电源有:3A 230VAC;打印机0.35 A 100~240 VAC 50/60Hz。

　　1.3氧弹

　　使用氧弹时应注意:①不可在氧弹中装入过量试样,对于爆燃性试样不可直接测量;②不可在氧弹中充入过量氧气,氧气调压阀出口压力应设为450 psig(30 bar),一定不能超过40 atm(590 psig),如发现氧气泄露或氧压过高则不可点火,应立即按“Abort”键中止测试,将故障排除后方可重新进行测试;③发现氧弹漏气不可点火,定期更换各密封胶圈;④在氧弹点火和点火后20 s内适当远离量热计;⑤保持氧弹的完好状态,若发现任何部件有故障,一定要更换后才能使用。

　　1.4被测试样

　　试样质量不得超过1.5 g,一般情况下不超过1.1 g,即1次测量时所加试样燃烧后释放热量不要超过3.35×10的4次方J。试样需制成约60目粒径或稍小并压成片状时燃烧比较好,粒径过大时易燃烧不充分,而粒径过小时,样品则容易被剧烈燃烧而生成的气流吹出坩埚。并且试样中应含有一定量水分,在多数情况下试样中水分含量应不超过百分之二十。

　　另外,还需注意:①不熟悉材料时,试样质量一般不要超过0.7 g;②对于含硫试样的测试,应确保硫含量不超过50 mg;③对于含氯试样的测试,应通过添加助燃剂使试样中的氯含量不超过100 mg,并且释放热量不少于2.09×10的4次方J。

　　1.5坩埚

　　对于非挥发性试样,测量时所用坩埚是浅型的,其直径约1英寸深约7/16英寸,如:不锈钢、陶瓷以及含铑百分之3~1/的铂铑合金。每台量热计都配有不锈钢坩埚(43AS)。如果试样中含有可燃金属颗粒如铝、镁等就需要使用非金属坩埚(陶瓷,43A3)或使用耐腐蚀的铂铑合金坩埚(43A5)。对于挥发性试样,可使用PARR 43A6V铂坩埚或PARR 43AS合金坩埚测量,测量时需在坩埚上盖上密封盖子,可用作密封盖子的材料应当不含氯且硫含量较低。

　　1.6点火前准备

　　安装点火棉线前注意要擦干点火丝及点火电极、坩埚支架,同时点火棉线一定要与测试样品充分接触,以保证点火成功。应定期用橡皮清洁量热计盖子与氧弹弹头的点火电极,以保证点火电极接触良好。

　　1.7量热计盖子

　　测量开始前一定要将量热计盖子盖好,然后再点击“Start”键,当测量开始后,显示屏底部状态条将会由绿色变为红色,而当测试结束后,状态条又会由红色变为绿色,只有此时才可以打开量热计盖子。严禁在测试过程中打开微机量热仪盖子。

　　1.8参数修正

　　1.8.1硝酸修正

　　在氧弹内部的高压氧环境中,残留在氧弹内部来自空气中的氮气以及饲料中的氮化合物燃烧生成氮氧化物,与水蒸气结合生成硝酸释放出热量。在应用苯甲酸试验时,由于苯甲酸中不含氮,生成硝酸释放出的热全部由空气中的氮产生;但在应用饲料试验时,由于饲料中含有氮,因此生成硝酸释放出的热是由空气中的氮和饲料中的氮燃烧后产生。

　　1.8.2硫修正

　　在氧弹内部的高压氧环境中,试样中硫元素燃烧生成三氧化硫,其与水结合生成硫酸,在这个过程中会释放出比硫在常规环境燃烧生成二氧化硫更多的热量,因此需在结果中进行修正。在应用苯甲酸试验时,该值为“0”。

　　1.8.3点火热值修正

　　量热计中的点火热量来自两部分:(1)通过点火丝电流产生的热量;(2)点火棉线燃烧释放的热量。

　　在量热计中点火电流每次点火产生的热量为42 J。点火棉线的燃烧热值为16.73 MJ·kg-1,实际上由于每次所用棉线长度约10cm,其质量约为0.003 g,释放热量约50 J,较重棉线质量约为0.010 g,每次燃烧时释放热量约为167 J。棉线质量越稳定,产生的误差就越小。因此每次试验尽量截取长度为10 cm的棉线,使长度误差尽量小,建议不要使用尼龙线点火。因此,在进行热值修正时,如果使用提供的点火棉线,释放的热量约为167 J,总的点火热量为209 J。

　　在安装点火棉线之前，注意将点火线、点火电极、坩埚支架晾干，且点火棉线一定要与试验样品充分接触，以保证点火成功。量热计盖与氧弹头之间的点火电极应定期用橡胶清洗，以保证与点火电极良好接触。

　　1.7量热器封面

　　在开始测量前，一定关闭量热计盖，然后点击“开始”按钮。测量开始时，显示屏底部的状态栏由绿色变为红色，测试结束后，状态栏又由红色变为绿色。只有这样才能打开量热计的盖子。在测试期间不要打开量热计的盖子。

　　1.8参数修正

　　1.8.1硝酸校正

　　在氧弹内部的高压氧环境中，来自空气中的氮和留在氧弹内部的饲料中的氮化合物燃烧形成氮氧化物，氮氧化物与水蒸气结合形成硝酸并释放热量。在应用苯甲酸测试中，由于苯甲酸不含氮，形成硝酸释放的热量均由空气中的氮产生;但在进料试验的应用中，由于进料中含有氮气，所以形成硝酸所释放的热量是由空气中的氮气和进料中的氮气燃烧后产生的。

　　硫磺改性1.8.2

　　在氧弹内的高压氧环境中，样品中的硫元素燃烧生成三氧化二硫，三氧化二硫与水结合生成硫酸。在这个过程中，释放的热量比传统环境中燃烧产生的二氧化硫要多，因此需要在结果中进行修正。在苯甲酸测试的情况下，该值为“0”。

　　1.8.3点火热值校正

　　量热计中的点火热来自两部分:(1)通过点火导线的电流所产生的热量;(2)棉线点火燃烧时释放的热量。

　　量热计的点火电流每次点火产生42 J的热量。点火棉线的燃烧热值为16.73 MJ·kg-1。事实上，由于每条棉线的长度约为10cm，其质量约为0.003 g，放热量约为50j.较重的棉线质量约为0.010 g，每次燃烧时放热量约为167 J。纱线质量越稳定，误差越小。因此，每次测试时都应尽量剪断长度为10cm的棉线，以尽量减少长度误差。建议不要使用尼龙丝点火。因此，在热值校正时，如果使用所提供的点火棉线，放出的热量约为167 J，总点火热量为209 J。