工业分析仪测定碳酸盐二氧化碳的方法

　　煤炭中的各种含量和各种微量元素有很多，碳酸盐二氧化碳就是其中一种含量。它的含量虽然与煤质无直接关系，但是会影响煤挥发分产率，元素分析中碳含量测定值以及煤的发热量测定值的准确性。因此，当碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，需要对二氧化碳的含量进行准确测定，以便进行校正。通过原煤，浮煤的挥发分产率，对煤碳酸盐二氧化碳的含量进行初步判定。今天我们河南鑫科分析仪器有限公司就给大家讲一下碳酸盐二氧化碳的测定方法。

　　一、范围

　　煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法，适用于褐煤、烟煤及无烟煤。

　　二、煤炭化验设备厂家实验前准备仪器、设备

　　1、二氧化碳测定装置：（1）净化系统:由内装浓疏酸(4.2)的洗气瓶(3)和内装碱石棉(4.4)的U形管(4)组成；（2）反应系统:由一个300mL的平底烧瓶，分液漏斗，冷凝器和梨形管组成；（3）吸收系统:由以下部件组成：U形管，内装无水氯化钙，用以吸收从反应系统出来的水分；U形管，前2/3装粒状无水硫酸铜浮石，后l/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢；U形管，前2/3装碱石棉，后l/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分；（3）分析天平：感量0.lmg；（4）气体流量计：量程20～500mL/min；（5）水力泵或下口瓶；（6）电炉；（7）平底烧瓶，容量300mL。

　　三、测定步骤

　　1、准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.00lg)，放入平底烧瓶中，加入50mL水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂以后再加水。

　　2、接通仪器各部件，打开弹簧夹，以(50±5)mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管及二通活塞，取下U形管，用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温(约l5min)后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支U形管质量变化不超过0.00lg时为止。

　　注：每天开始试验时，进行U形管质量恒定试验。

　　3、将质量恒定的U形管重新接好，以(50±5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液，打开活塞，使盐酸溶液在l～2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7～8min后沸腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶)，继续保持微30min。停止加热，关闭U形管及二通活塞，然后取下U形管。

　　四、空白试验

　　每天开始试验时不加煤样，进行空白试验。